Определение массовой доли кремния

4.6.3.1. Определение массовой доли кремния

Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния. Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 500 °С, смешивают в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху насыпают еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при (900 ± 25) °С до получения однородного плава. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см³, заливают 70 - 80 см³ горячей дистиллированной воды и помещают на электрическую плитку до полного растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей дистиллированной водой.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, после чего переливают в полиэтиленовый сосуд.

1 см³ раствора содержит 0,01 мг кремния.

Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см³ с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 см³ раствора, обмывают горлышко и стенки колб небольшим количеством дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.), доводят дистиллированной водой до объема 20 см³ и приливают 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н). Далее в каждую колбу приливают по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают 10 мин, а затем небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 н.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и еще раз тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр, работающий в области длин волн (600 ± 10 - 700 ± 5) нм, и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески двуокиси кремния. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.

Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации растворов кремния в граммах на 100 см³, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца.

Аликвотную часть исследуемого раствора 1 (подбирают так, чтобы оптическая плотность была в пределах 0,1 - 0,7) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.) и доводят дистиллированной водой до объема 20 см³.

Далее прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.), затем по каплям 10 см³ свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Через 10 мин небольшими порциями приливают 25 см³ раствора серной кислоты концентрации с (H₂SO₄) = 9 моль/дм³ (9 н.) и 10 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр (длина волны 650 - 700 нм), и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.

Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.

Источник: ГОСТ 22898-78: Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия оригинал документа